Siliciumcarbidpulver, som syntetisk råmateriale, påvirker direkte vækstkvaliteten og de elektriske egenskaber af siliciumcarbid-enkeltkrystaller. I de senere år er fremstilling af siliciumcarbidpulver med høj-renhed efterhånden blevet et forskningshotspot inden for siliciumcarbid-enkeltkrystalvækst.
PVT-metoden til dyrkning af SiC-enkeltkrystaller har høje renhedskrav til SiC-pulver, som normalt kræver 5N -renhed (renhed Større end eller lig med 99,999%). Men under fremstillingen af SiC-pulver kan mange trin-såsom forarbejdning af kulpulver, siliciumpulver og grafitdigler, ufuldstændig reaktion af råmaterialer og efter-behandling af pulveret- nemt indføre forskellige urenheder, såsom C, Si, SiO2, Fe{, Al, N, og ikke-metalliske stoffer. Tilstedeværelsen af disse urenheder påvirker ikke kun de fysiske og kemiske egenskaber af SiC-pulver, men påvirker også krystalkvaliteten og de elektriske egenskaber af efterfølgende dyrkede SiC-enkeltkrystaller. For at sikre renheden af det syntetiserede SiC-pulver kræves der derfor rensningsbehandling.
01
Fjernelse af kulstof fra siliciumcarbidpulver
Oxidationsmetode
Oxidationsmetoden involverer opvarmning af det syntetiserede SiC-pulver til 700-900 grader for høj-temperaturkalcinering, ved at bruge reaktionen mellem kulstof og oxygen i luften til at generere CO og CO2, så frit C i SiC-pulveret adskilles fra SiC-pulveret i gasform, hvorved der opnås kulfjernelse. For siliciumcarbidpulver i mikron-størrelse med relativt lille partikelstørrelse, fordi det specifikke overfladeareal af pulveret er relativt højt, er det mere sandsynligt, at siliciumcarbid oxiderer under kulfjernelse ved høj-temperatur, hvilket fører til introduktionen af nye silicaurenheder. For at løse dette problem kan man ikke blot stole på at forlænge oxidationstiden eller øge oxidationstemperaturen for at opnå fuldstændig kulfjernelse.
Oxidationsbaseret-kulstoffjernelse er en relativt enkel, økonomisk, forureningsfri-og effektiv metode til kulfjernelse. Det bruges i vid udstrækning til at fjerne frit kulstof fra SiC-pulver, men kulfjernelsestemperaturen og -tiden skal kontrolleres for at undgå problemer såsom alvorlig oxidation forårsaget af for høje temperaturer.
Flotationsmetode
Flotation udnytter de forskellige grader, som overfladerne af forskellige stoffer befugtes af et flydende medium, og adskiller og flyder mineraler efter forskelle i kontaktvinkler mellem partikler. Urenhedskulstofpulver og SiC-pulver i pulveret har forskellige former for vedhæftning. En form er fysisk adhæsion til SiC-partikler gennem overfladekræfter. Denne form for vedhæftning gør samspillet mellem kulstofpulver og SiC-pulver relativt svagt. Samtidig er SiC-pulver hydrofilt, mens kulstof er hydrofobt. Derfor kan flotation bruges til at fjerne kulstof på grund af den forskellige hydrofilicitet af SiC og kulstof.
Flotation-baseret kulfjernelse har en lang arbejdscyklus. De fleste anvendte flotationsmidler er kemiske reagenser, som forårsager visse negative virkninger på miljøet. Fordi dispersionsmediet er relativt giftigt, kan det også udgøre potentielle farer for operatører. Fordi siliciumcarbidpulver har en lille partikelstørrelse, kan siliciumcarbidpulver desuden være medtaget i det frie kulstof, hvilket resulterer i tab af råmateriale.
Luftklassificeringsmetode
Det grundlæggende princip for luftklassificering er baseret på forskellen i suspensionshastighed mellem materialet og urenheder. Det vil sige, under påvirkning af luftstrøm har faste partikler med højere densitet højere bundfældningshastighed og rejser en kortere afstand, mens dem med lavere densitet har lavere bundfældningshastighed og rejser en længere afstand.
Luftklassificering kan udføre urenhedsfjernelse i stor skala- fra siliciumcarbidpulver. Samtidig er udstyret enkelt at betjene, omkostningerne er relativt lavere end andre metoder, og der er ingen miljøproblemer. Kulstoffjernelseseffektiviteten er dog ikke høj. For at opnå siliciumcarbidpulver med høj-renhed er der stadig behov for yderligere behandling.
Sammenfattende bør kulstoffjernelse fra SiC-pulver ikke være afhængig af en enkelt metode alene. Flere processer kan kombineres: Knus først pulveret for fuldt ud at eksponere indkapslet kulstof; brug derefter deioniseret vand til simpel flotation for foreløbig at fjerne frit kulstof; efter tørring udføres opvarmnings-/oxidationsbehandling for effektivt at fjerne resterende kulstofurenheder. Den synergistiske effekt af flere metoder hjælper betydeligt med at forbedre effektiviteten til fjernelse af urenheder og øge renheden af SiC-pulver.
02
Fjernelse af andre urenheder fra siliciumcarbidpulver
Forarbejdningen af kulstofpulver, siliciumpulver og grafitdigler, såvel som knusning af SiC-pulver, introducerer uundgåeligt nogle metalurenheder, såsom Al, Fe og Mn. Disse urenheder findes i SiC-pulver i form af oxider eller metalioner og har en betydelig indvirkning på SiC's elektriske egenskaber. Især for pulver, der anvendes til SiC-krystalvækst, påvirker dets urenheder direkte krystalvækstkvaliteten. Derfor er fjernelse af metalurenheder særlig vigtig.
Magnetisk separationsmetode
Magnetisk separation bruger magnetismen af metaller og påfører magnetisk kraft på pulveret, så metalurenheder bevæger sig og adskilles fra SiC-pulveret. Det bruges hovedsageligt til at fjerne jern-indeholdende urenheder og magnetiske mineraler. Elektromagnetisk jernfjernelse har høj effektivitet og høj grad af automatisering og opfylder behovene for industriel produktion. For urenheder med lavt jernindhold eller svag magnetisme er effekten af fjernelse af elektromagnetiske urenheder imidlertid ikke ideel.
Høj-temperaturmetode
Høj-temperaturmetoden udnytter hovedsageligt det faktum, at SiC er svært at fordampe ved høje temperaturer. Gennem høj-temperaturkalcinering, lavt-smeltepunkt-metal eller ikke-metalurenheder i SiC-pulver udledes i fordampet form, hvorved SiC-pulveret renses. Høj-temperaturmetoden er en almindelig metode til fjernelse af urenheder, der i øjeblikket studeres til syntetisering af høj-rent SiC-pulver, men under fjernelse af urenheder skal temperaturen kontrolleres for at undgå tab af SiC-pulver så meget som muligt.
Syrevaskemetode
Syrevask bruger sure opløsningsmidler til at reagere med metal- og oxidurenheder i SiC-pulver til dannelse af opløselige salte, som derefter vaskes med vand og tørres for at opnå urenhedsfjernelse. For eksempel kan elementært jern, jernoxider, SiO2 osv. i SiC-pulver fjernes ved reaktion med saltsyre, svovlsyre, natriumhydroxid eller flussyre.
Syrevask har høj fjernelseseffektivitet for metalurenheder, men efter syrevask skal SiC-pulveret skylles med vand, indtil det er neutralt. Dette trin forbruger en stor mængde vand, og de forskellige syrer, der dannes under fjernelse af urenheder, forårsager miljøproblemer.
Kloreringsristningsmetode
Ved chloreringsristning til fjernelse af urenheder indføres en specifik gas for at reagere med urenheder i siliciumcarbidpulver til dannelse af chlorider og andre urenheder med lavere smelte- og kogepunkter, som derefter fordampes under høje-temperatur- og lav-tryksbetingelser for at opnå rensning. Klorristning har fordele såsom lavt energiforbrug og høj effektivitet til fjernelse af urenheder og kan bruges til fjernelse af dyb urenheder af allerede -renset pulver med relativt høj-renhed. Men fordi tilstedeværelsen af chlorider er meget skadelig for rensningsudstyr, processen ikke er stabil nok, og miljøforurening er relativt alvorlig, er denne metode stadig vanskelig at anvende i stor skala på nuværende tidspunkt.