Fordi SiC-pulver spiller en vigtig rolle i enkeltkrystalvækst, er fremstillingen af SiC-pulver med høj -renhed efterhånden blevet et forskningshotspot inden for SiC-enkeltkrystalvækst.
Der er hovedsageligt tre metoder til at syntetisere SiC-pulver: den første er fast-fasemetoden, som hovedsageligt omfatter den carbotermiske reduktionsmetode, mekanisk legeringsmetode og selv-formerende høj-temperatursyntesemetode; den anden er den flydende-fasemetode, hvoraf de mest repræsentative er sol-gelmetoden og polymerpyrolysemetoden; og den tredje er gas-fasemetoden, hvoraf de mest repræsentative er kemisk dampaflejring (CVD) og plasmametoden.
Solid-fasemetode
Carbotermisk reduktionsmetode
Den carbotermiske reduktionsmetode bruger sædvanligvis silicapulver som siliciumkilde og kønrøg og petroleumskoks som kulstofkilde. Kulstofkilden og siliciumkilden blandes ensartet i en vis andel og opvarmes derefter, og efter at have holdt ved en bestemt temperatur i en periode dannes siliciumcarbidpulver. På grund af dens enkle proces og lave råvareomkostninger er det i øjeblikket den mest almindeligt anvendte metode til industriel produktion af siliciumcarbid.
På nuværende tidspunkt lider fremstillingen af SiC-pulver ved den traditionelle karbotermiske reduktionsmetode stadig af problemer såsom lav pulverrenhed, højt urenhedsindhold, højt energiforbrug og utilstrækkelig finhed af pulveret. Denne metode har dog fordele såsom billige råvarer, enkel betjening og moden teknologi, så den bevarer stadig en dominerende stilling i fremstillingen af siliciumcarbid af lav-kvalitet.
Mekanisk legeringsmetode
Fremstillingen af siliciumcarbidpulver ved mekanisk legering bruger sædvanligvis den energi, der genereres ved høj-kugleformaling til at fremme gensidig kollision og diffusion mellem reaktanter og danne det ønskede produkt. Under kuglefræsningsprocessen, under den ekstremt høje lokale påvirkning og kompression, der genereres af høj-rotation af høj-fræsekugler, kombineres nyligt eksponerede overflader af partikler med hinanden. Kuglefræsning med høj-energi får partikler til at generere et stort antal defekter. Drevet af fri energi diffunderer atomer mellem partikeloverflader ind i hinanden og danner derved en ny fase.
Den mekaniske legeringsmetode har fordele som simpel produktionsteknologi, lave omkostninger og evnen til at opnå masseproduktion af siliciumcarbidpulver. Men fordi syntesen af SiC-pulver ved mekanisk legering opnås gennem tilfældig kollisionsbevægelse, har produktpartiklerne normalt en bred partikelstørrelsesfordeling, og klassificeringsteknologi er stadig nødvendig for at screene materialet. Samtidig introduceres urenheder fra formalingsmediet og formalingsglassene meget let under kugleformalingsprocessen, og fordi råmaterialepulveret normalt reagerer gennem overflade-til-overfladereaktioner, vil der sandsynligvis forekomme ufuldstændig reaktion. Sammenfattende er mekanisk legering ikke en ideel metode til at syntetisere høj-rent SiC-pulver.
Selv-forplantende høj-temperatursyntesemetode
Den selv-udbredende høj-temperatursyntesemetode hører til fastfasesyntesemetoden-. Ved denne metode tilsættes aktivatorer under betingelse af en ekstern varmekilde, så reaktanternes kemiske reaktion forløber spontant og kontinuerligt. Imidlertid introducerer tilsætningen af aktivatorer uundgåeligt andre urenheder. For at sikre produktets renhed vælger forskerne at øge reaktionstemperaturen og fortsætte opvarmningen for at opretholde reaktionen. Denne metode kaldes den forbedrede selv-forplantende høj-temperatursyntesemetode.
Den forbedrede selv-formerende syntesemetode med høj-temperatur har en enkel fremstillingsproces og høj synteseeffektivitet og bruges i vid udstrækning i industrien til fremstilling af høj-rent SiC-pulver. Denne metode bruger faste Si-kilder og C-kilder som råmaterialer, hvilket får dem til at reagere kontinuerligt ved en høj temperatur på 1400-2000 grader C og til sidst opnår høj-rent SiC-pulver. På nuværende tidspunkt er forskningsfokus for den forbedrede selvformerende syntesemetode til fremstilling af SiC-pulver, hvordan man reducerer N-elementindholdet i SiC-pulver.
Flydende-fasemetode
Sol-gelmetode
På nuværende tidspunkt er det blandt flydende-fasemetoder, at kun sol-gelmetoden kan syntetisere høj-rent SiC-pulver. Dens fremstillingsproces er at opløse uorganiske salte eller alkoxider i et opløsningsmiddel (vand eller alkohol) for at danne en ensartet opløsning, opnå en ensartet sol, som derefter omdannes til en gel gennem tørring eller dehydrering og derefter udsættes for varmebehandling for at opnå det nødvendige ultrafine pulver.
Siliciumcarbidpulver syntetiseret ved sol-gelmetoden blev først brugt til sintring af siliciumcarbidkeramik. Med kontinuerlig forbedring af processen er renheden af det syntetiserede pulver også fortsat med at stige. På nuværende tidspunkt kan SiC-pulver fremstillet ved sol-gelmetoden allerede bruges til enkeltkrystalvækst. Sol-gelmetoden kan fremstille ultrafint SiC-pulver med høj-renhed, men fremstillingsomkostningerne er relativt høje, og synteseprocessen er kompleks, så den er ikke egnet til industriel produktion.
Polymer pyrolysemetode
Polymerpyrolysemetoden producerer hovedsageligt SiC-pulver ved at nedbryde organiske polymerer ved høj temperatur. Denne syntesemetode er hovedsageligt opdelt i to kategorier: den ene er opvarmning af en precursor for at gennemgå en nedbrydningsreaktion og frigive små monomerer, der danner SiO2 og C, og derefter fremstilling af SiC-pulver gennem carbotermisk reduktionsreaktion; den anden opvarmer en precursor for at frigive et monomer Si-C-skelet, der i sidste ende danner SiC-pulver. Der var mange relaterede undersøgelser af polymerpyrolysemetoden i 1990'erne, men i de senere år har få relevante forskere nævnt den, hovedsageligt på grund af dens lave produktomdannelsesrate, meget høje råvareomkostninger og relativt store forurening.
Gasfase-metode
Kemisk dampaflejringsmetode (CVD)
CVD-metoden opnår ultrafint Si-pulver med høj-renhed gennem høj-temperaturreaktion af gasser. Si-kilden er generelt valgt blandt SiH4 og SiCl4 osv., og C-kilden er generelt valgt blandt CH4, C2H2 og CCl4 osv., mens gasser som (CH3)2SiCl2 og Si(CH3)4 kan levere både Si-kilden og C-kilden på samme tid. Renheden af disse gasser er over 99,9999%.
På nuværende tidspunkt bruger CVD-metoden for det meste organiske gaskilder som råmateriale. Denne metode kræver præcis styring af udstyrets indsugningsflowhastighed og har ekstremt høje krav til renheden af syntesegaskilderne og de interne grafitdele. På samme tid, fordi der er mange-biprodukter fra den kemiske reaktion, produceres ætsende og giftige gasser, såsom chlorider, meget let, hvilket stiller høje krav til operatører og udstyr, og derfor forbliver produktionsomkostningerne også høje. Derudover er pulveret, der syntetiseres ved denne metode, ultrafint pulver i nanoskala, som ikke er let at indsamle. På grund af begrænsningerne af selve den kemiske dampaflejring er syntesehastigheden relativt langsom, og på nuværende tidspunkt kan den ikke opnå stor-produktion af høj-rent SiC-pulver.
Plasma metode
Plasmametoden er at lede reaktionsgasser ind i en plasmabeholder, der exciteres af en-radiofrekvent strømkilde. Gasserne reagerer med hinanden under kollisioner med høj-elektroner og opnår til sidst høj-rent SiC-pulver. Gaskilderne anvendt i plasmametoden er de samme som i CVD-metoden, og gasrens renhed er også over 99,9999%.
Plasmametoden kan syntetisere høj-rent SiC-pulver, og pulverpartikelstørrelsesfordelingen er ensartet uden forureningsproblemer. Imidlertid er den syntetiserede pulverpartikelstørrelse for lille til at opfylde kravene til enkeltkrystalvækst, og yderligere behandling er nødvendig, før den kan bruges til krystalvækst. Derudover har udstyret en kort levetid og høje omkostninger.